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《水质 烷基酚类的测定 固相萃取液相色谱法》意见稿发布
发布日期:2019-07-19 11:52   来源:未知   阅读:

  烷基酚(Alkylphenols,APs)是一类典型的内分泌干扰物,具有毒性,生物积累性,明显的环境雌激素活性和持久性。不存在天然来源,是工业合成的化合物,也是重要的精细化工原料,其中壬基酚和辛基酚,这两种物质在联合国环境规划署(UNEP)制订的持久性有毒化学污染物清单和美国环保署列的 70 种激素干扰素化学物质中都是榜上有名。

  目前,对于烷基酚类化合物的分析使用,前处理方式使用较多的是液液萃取和固相萃取,还有少量提及分散液液萃取和连续液液萃取的,后两种前处理方式所需成本高,而且普及率低。仪器分析方式,不论是国际标准还是国内文献,均涉及到四种分析方法,气相色谱法、气相色谱\质谱法、液相色谱法和液相色谱\质谱法,这些方法原理均是科学可行的,但在仪器类型、操作难易、经济性等方面存在一定差异。烷基酚类化合物具有一定的极性,挥发性弱,用气相色谱或者气相色谱质谱分析时需要提前对化合物进行衍生化,过程复杂耗时,操作不当极易造成目标物的损失;液相色谱质谱仪器昂贵,操作复杂,维护保养成本高。此次标准制定要求用液相色谱分析,而且液相色谱法是目前为止最简单、仪器要求最低、最易于实施和推广的方法。综合上述研究,本次标准制度采用液液萃取或固相萃取的前处理方式,液相色谱分析的方法,测定水中烷基酚类化合物。

  本标准规定了测定水中烷基酚类化合物的液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。

  本标准内容引用了《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》三项文件。

  标准中涉及到的仪器和设备主要有液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器;色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 m 或其他性能相近的色谱柱;浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置;固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱;固相萃取装置:手动或自动,流速可调节;微量注射器:10 l、50 l、100 l、250 l、1.0 ml;采样瓶:500 ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂;一般实验室常用仪器和设备。(更多详情请见附件)

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